警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采用適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法律規定的條件。本標準涉及的煙火藥劑是一種易燃易爆的危險品，以下是最主要的安全技術規定：

      a）試樣的制備應在有安全防護措施條件下進行；

      b）試樣的制備和存放量不能超過安全防護允許的條件；

      c）試樣干燥應在安全防爆干燥箱中進行，其干燥溫度不超過55℃；

      d）剩余試樣和試驗過的試樣應及時進行銷毀。

1 范圍

      本標準規定了差熱-熱重分析法測定煙火藥劑著火溫度的方法及安全技術規定。

      本標準適用于煙火藥劑著火溫度的測定。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 8170 數值修約規則

      GB/T 15813-1995 煙花爆竹成型藥劑 樣品分離和粉碎

3 術語和符號

      下列術語和符號適用于本標準。

3.1

      煙火藥劑 pyrotechnic composition

      由氧化劑和可燃劑組成的混合物，并在燃燒或爆炸時能產生煙火效應。“煙火效應”是指當煙花爆竹燃燒或爆炸時，伴隨產生光、聲、色、氣、煙等效果以及構成各種花色圖案的現象。

3.2

      著火溫度 ignition temperature

      使煙火藥劑被點燃并自動燃燒下去的最低溫度。

3.3

      差熱分析法 differential thermal analysis

      在程序控制溫度下，測量試樣和參比物的溫度差與溫度關系的一種技術，用符號DTA表示。

3.4

      熱重分析法 thermogravimetric analysis

      在程序控制溫度下，測量試樣的質量與溫度關系的一種技術，用符號TG表示。

4 原理

      煙火藥劑試樣在程序升溫控制溫度下，由于物理和（或）化學變化引起試樣溫度差和（或）質量的變化，用熱分析儀記錄試樣質量和溫度差與溫度的關系，即熱重（TG）曲線和差熱分析（DTA）曲線。試樣DTA曲線的第一個強放熱峰（對應的TG曲線一般有明顯的失重）的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度。

5 試劑和材料

      除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑。

5.1 銦（In），純度在99.999％以上。

5.2 石英（SiO₂）。

5.3 碳酸鍶（SrCO₃）。

5.4 α-氧化鋁（α-Al₂O₃）。

6 儀器

      ——一般實驗室儀器和以下裝置：

      ——按GB/T 15813-1995中第3章的要求。

      ——安全型防爆烘箱，控溫精度為±2℃。

      ——微機差熱天平（配熱分析數據工作站），加熱爐溫度范圍為室溫至1400℃。

      ——氧化鋁坩堝，0.06mL。

7 試樣的制備

7.1 按照GB/T 15813-1995中的第4章規定將煙火藥劑樣品粉碎混勻后通過100目標準篩。

7.2 試樣在安全型防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器內冷卻至室溫。

8 分析步驟

8.1 差熱天平溫度測量系統測溫準確度的標定：采用標準樣品進行標定，低溫段用銦標定，中溫段用石英標定，高溫段用碳酸鍶標定，標定方法如下：

      a) 低溫段溫度標定：取約50mg銦作為試樣，參比物α-氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±50μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態空氣，在升溫速率為10℃/min下進行熱分析測試，銦的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應為154.0℃±4.0℃。

      b) 中溫段溫度標定：取約40mg石英作為試樣，參比物a-氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±25μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態空氣，在升溫速率為10℃/min下進行熱分析測試，石英的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應為571.0℃±3.0℃。

      c) 高溫段溫度標定：取約30mg碳酸鍶作為試樣，參比物a-氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±50μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態空氣，在升溫速率為10℃/min下進行熱分析測試，碳酸鍶的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應為928.0℃±7.0℃。

8.2 煙火藥劑的著火溫度測定程序：微機差熱天平處于正常狀態下按8.1的方法進行測溫準確度標定合格后，按以下程序測定煙火藥劑的著火溫度：

      a) 稱取適量的試樣（一般為2mg～10mg，試樣量按試樣反應猛烈程度選擇，猛烈的試樣取少些）。

      b) 于氧化鋁坩堝內，再置于樣品支持器中，取a-氧化鋁約10mg于氧化鋁坩堝內，再置于參比物支持器中。

      c) 設置儀器的工作條件：DTA量程取士50μV，TG量程取10mg，氣氛為靜態空氣，升溫速率為10℃/min。

      d) 對試樣進行DTA-TG分析，分析完畢后由數據工作站進行結果計算處理，確認試樣DTA曲線的第一個強放熱峰（對應的TG曲線一般有明顯的失重），該放熱峰的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度。

9 結果計算

      煙火藥劑的著火溫度由熱分析儀的數據工作站進行計算，試樣DTA曲線的第一個強放熱峰的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度，單位為℃。

      所得結果按GB/T8170的規則修約至第一位小數。

      取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

10 允許差

      在重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差見表1。

表1 重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差          單位為攝氏度

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下載地址：《GB/T 19469-2004 煙火藥劑著火溫度的測定 差熱-熱重分析法》